过滤器扩散流法、压力保持法结构完整性检测的原理

2024-05-27 10:01

  什么是扩散流测试、压力保持法测试结构完整性。

  测试法定义:也称压力衰减试验,在测试过程中,用一个高精度的压力表来监控上游因为泄漏或通过过滤器产生的气体扩散导致的压力变化。测试结果是气体流量(扩散流试验)或压力单位(压力保持试验)。

  应用范围:医药、生命科学等行业有无菌要求的过滤器。

  检测要求:国内外相关行业规定对过滤器结构完整性的技术要求。

  本文定义的结构完整性与通用的滤芯结构完整性适用范围有区别,主要运用于医药与生命科学行业。因此为了适应医用与制药用的高精度滤芯与过滤器,具体试验流程不同于通用滤芯与过滤器。

  国家食品药品监督局发布的《无菌药品生产的无菌工艺指南》中推荐采用,扩散流测试、起泡点法测试、压力保持法测试等完整性测试方法。

  检测要求来源于GMP 对完整性检测的要求,如:“过滤工艺要经过严格验证……确认在生产过程替换同型滤芯能完成同样的过滤任务……实现这一目标的途径就是关联滤芯完整性数据与过滤性能。 (摘自:FDA无菌制剂指南)。

  试验方法原理对比

  泡点测试法

  因各种滤材的材质不同,滤膜的加工工艺不同和滤膜的厚薄不同,所以K系数的大小也不同,由于国内各家过滤器制造商及滤材的制造单位无法独立能测定自己所用或生产滤材的K系数,所以完全要用此公式来正确计算滤材的孔径有一定难度。但是假如测试用润湿液能完全润湿滤材的话,可以根据它的泡点压力,参照“药品生产质量管理规范实施指南”或“药师手册”可以查到相应的近似孔径。

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  前进流(扩散流)测试法

  在低于泡点的一定压力下,一定时间内,压缩空气或氮气在膜两侧的压力差驱使下通过膜孔中液体的气流量。

  试验原理:测量或观察在一种气体压力梯度下,从已润湿的滤膜一端透过到另一端的气体体积。

  具体扩散流测定,一般推荐使用泡点值的80%左右为扩散流测试定压力起始值,在该区内的扩散流值的信号,是经过放大、校验转换的压力衰减信号,能比较敏感的反映出滤膜毛细管两侧气-液相的完整性情况。在测试压力衰减不明显或衰减早期,拐点不易被发现的情况下,使用扩散流指标比较可靠,尤其对于PES等非对称性膜的测定,相对灵敏度和可靠性比较高。

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  压力保持测试法

  也称压力衰减试验,在测试过程中,用一个高精度的压力表来监控上游因为泄漏或通过过滤器产生的气体扩散导致的压力变化。同扩散流实验,测试结果是压力单位。

  滤材被润湿后,在膜上游加气压,并成为一个密闭的气压腔,所加气压一般设定在气泡点的80%,这时气体不能直接在滤材的毛细孔中通过,只能以气体分子形式向毛细孔中润湿液扩散至下游,这种由高压向低压下游扩散的气体流量,称谓扩散流(或前进流)。由于有扩散流的存在,所以在上游密闭的气压腔内压力将有所衰减,在一定时间内其衰减量值的大小和过滤器的过滤性能有直接关系。

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  疏水性膜过滤器的水侵入保压法

  当所加水压略低于水侵入压力值(一般设定在侵入压力值80%),并隔绝上游体积,保持一定时间,测量压力的衰减值,将测定值与规定值相比较,就能判断滤器的严密性,这种方法称为水侵入保压法。

  水侵入压力值与膜孔径、疏水性、洁净度、干燥度、孔形因子、孔的曲折因子及水的温度、纯洁度等有关,影响的因素较多,因此这种测试方法的可靠性不如保压法或扩散流法。这种方法至今还未得到FDA的认可。但是这种方法可作滤器的粗检,检测滤膜有无破损和密封性是否可靠。则如果水侵入法测试结果良好,滤器可以使用,如果通不过,则再用保压法或扩散流法测试进一步进行验证。

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