滤清器滤芯的性能评定分为过滤性能和机械性能亮大部分,其中过滤性能的指标有过滤精度、纳污容量、清洁滤芯的流阻特性。而机械性能指标有抗破裂性能、脉冲疲劳与冷启动性能、滤芯与试验液相容性、结构完整性等指标。其中结构完整性是反映滤芯基本性能的一个关键指标。从这个指标我们可以推算出滤清器滤芯的大致精度和产品质量是否合格。首先在滤清器滤芯生产厂商的产品研发与生产质量控制中需要这个指标。其次在滤清器产品供需双方厂商的验收与质量控制,也需要这个指标。甚至在滤芯的使用单位为了保证配套系统的正常工作有时候也会用到这个指标。来对产品进行检查确保完整性是否合格。因此,如何科学认真的判定滤芯结构完整性就很重要。
本文通过介绍滤芯结构完整性指标的确定过程,同大家一起探讨一下这个过程中需要注意的细节,同行业技术人员多交流,以促进滤清器行业整体研发水平的提高。
1、什么是结构完整性试验
在ISO2942中是这样描述的:本标准规定了一种采用冒泡点检验滤芯结构完整性和确定滤芯过滤材料最大孔径位置的试验方法。它的目的很明确:测试和找出滤芯中的最大孔径的位置,并且判定最大孔径是否符合滤芯技术指标的要求,如果超出了指标,就判定滤芯技术指标不合格。
1.1 滤芯结构完整性试验与冒泡法测试孔径之间的关系:
图1 ISO2942 滤芯结构完整性试验原理图
结构完整性试验基础理论原理是利用冒泡试验方法,区别孔径和冒泡压力值关系来进行反推。计算公式为:
1.2 冒泡试验法的原理
就是把过滤器(滤芯、滤材)浸入试验液中,并使之浸透过滤器(滤芯、滤材)的多孔结构。对多孔壁一侧施加气压,使气体把浸湿孔的液体排出。缓慢地增加气压,直至见到第一串连续的气泡从多孔面逸出。产生“第一气泡”所需气压的测量值实质上等于与最大孔径的表面张力相平衡的压力。对浸入深度和试验液表面张力进行适当的修正,这个冒泡压力就是最大孔径的相应量度。这是材料测试的基础,也是验证的重要指标。
图2 冒泡试验法原理图
2、结构完整性不达标的危害性
我们过滤材料本质很好,在滤芯制作过程将滤材压破或制作不完整,则会大大影响原有的过滤精度。滤芯造成通油旁路未经滤层,其后果是有效过滤比β值下降。
滤芯有效过滤比可用下式计算:
βe——滤芯有效过滤比;
β——滤芯无旁路泄漏的过滤比;
α——旁路流量比(旁路流量与滤芯总流量比)
从上式看出,α=0时,是无旁路泄漏情况βe=β。就是说完整度好的滤芯之有效过渡比与原滤材相同。也可以说与原设计试验验证结果一致。而有破损有旁路的滤芯之过滤比总要比原滤比小。过滤比小,则过滤精度达不到设计要求。即α值越大滤芯有效β值越小。图中描绘了滤芯泄漏量对系统污染度的影响度。图中β5过滤比告诉我们:当滤芯“完整度”好时(α=0)β5过滤比可以达到1000;当“完整度”很差时,β5滤后颗粒数由理想清洁度的900个加上破损处通过的100000个,下游污染度要大大升高。图中显示β5的滤芯下游5微米颗粒控制能力,晚期是初期数量的100倍。(Nd由900升至100900),滤芯整体过滤比由1000降为9.9108
图3滤芯旁路后过滤比变化图
通过上图我们可以看出滤芯旁路点的颗粒控制量对滤芯的过滤性能有决定性的影响,而和这个值直接对应的指标就是该旁路点的最大孔径值。
滤清器的设计人员通过对滤清器的冒泡压力值测定,然后把这个测试结果和该滤芯的颗粒测试法多次通过试验进行关联,就可以得到一个比较科学的滤芯完整度冒泡指标,从而以简便的方法来控制滤清器的质量。在制药领域的滤清器制造也是利用该方法,把高精度滤芯的冒泡压力值和细菌挑战试验的指标相关联,来判定该滤芯的合格指标。
实际在测量完整性试验时,通过第一冒泡时的压力值来判定的,在没有制造缺陷的情况下,此值只和滤芯(材)材料的孔径有关。由此看出,第一冒泡点的压力也是判定滤芯(材)的完整度的一个基础。
3、如何来确定合理的结构完整性指标
3.1确定影响滤清器的结构完整性的因素
影响滤清器的结构完整性的有如下几个因素:1. 滤材在加工后本身的结构是否有损伤低于要求值。2. 滤层的粘接合缝工艺是否合格。3. 滤清器的滤层和端盖粘接处是否有缺陷。4. 滤层的选择是否可以满足过滤器精度的需要。
前3个因素其实都是在滤芯生产过程中生产工艺和质量水平的技术指标。它们的技术要求是由第4个指标滤材的技术指标来决定的。即由于前三项技术指标未达标造成的漏洞不能影响滤材的基本性能。反映到具体性能指标就是滤材加工、合缝连接、端盖连接造成的最大孔径值不能大于正常状态主滤层的最大孔径值。
因此影响滤清器结构完整性因素最关键的指标是滤材的最大孔径值是否合乎要求。那么这个值我们该如何来确定。
首先要确定控制系统污染度滤清器所选用主过滤滤材的最大孔径。滤清器的品种很多,有些品种滤芯的过滤层只有一层,那么主滤材也就指的是它,但是有些高精度滤清器分多层,主滤材就分为纳污层和过滤层,主滤层就应该是过滤层的滤材。从这个概念我们知道了流程应该是这样的:1. 选定滤清器的主滤材。2. 测出该滤材的过滤精度值。3. 利用冒泡试验法测出对应的初始冒泡点压力值。4. 选定这个值后利用后续试验(如粒子计数法效率试验)来对这个数据进行实际验证。
3.2确定过滤滤材的过滤精度值
方法是粒子计数法效率试验来证实其真实的过滤精度确实符合要求。这个阶段是滤芯研发过程中最关键的步骤,因为在此之前滤材厂商提供的技术指标是否本滤芯的实际性能要认真反复的进行验证,如果是新品研发滤材上游厂商根本没有提供任何有用的资料,那么所有的数据都要靠试验反复积累,从中选材进行对比分析然后找出最能符合技术指标的方案。
3.3验证合格的滤芯设计中主滤材的技术指标
滤芯设计的主滤材指的是过滤精度最高的一层材料,主要负责对最细小颗粒的最终拦截},然后利用冒泡孔径测试方法对其孔径进行测试。得到的对应冒泡值基本上可以看做是滤芯结构完整性的合理数值。
注意,这里得到的数值结果应该是压力值即pa,这个指标实际对应的是这个滤芯的最大孔径,而通过上面的介绍我们也知道这个值不能对主滤材的过滤性能产生危害。
我们来举例说明:
某系统中压管路过滤器对精度的要求为10μm时β值为100。该产品设计定型后主滤材为国外某品牌的一个型号,资料显示该型号特性为梯度复合滤材,标称过滤精度推荐值为8-12μm,此粒径尺寸对应的β值为100左右。
设计人员利用冒泡试验方法对该型号滤材成批产品中抽了5个样品进行了测试,参照标准计算方法为ISO4003 。
理论上滤材的生产厂家应该提供滤材的过滤精度和对应最大孔径技术指标,但是目前很多滤材厂家根本不具备颗粒计数法测试产品过滤精度的试验能力,也不能提供有价值的对应数据,并且滤材的过滤精度在做成滤芯以后其性能指标会发生变化,因此这一步有实力的滤清器生产厂商都应该自己来做这个验证。
3.4测试的冒泡点值作为滤芯的初始冒泡点
然后最低冒泡点压力值还需要进行滤清器粒子计数法效率的关联测试,即在试生产时如果有冒泡点压力值比参考值还低。需要做颗粒计数法多次通过试验,如果可以通过性能要求。那么以可通过基本性能指标的最低冒泡点来作为本滤芯的结构完整性指标来使用。此指标也作为以后正式定型产品的指标。
从实际使用中我们可以看出不同过滤精度过滤器对初始冒泡点的压力值要求是不同的,精度高的滤清器其要求的结构完整性指标相对高一点,而低精度的过滤器其初始冒泡点只要通过过滤精度试验关联验证,即使低一些也是可以满足产品实际工作需要的。
4、确定结构完整性指标时影响结果的细节要如何注意
4.1冒泡法试验标准中条件和参数的影响
影响试验结果的有这样几个,1试验液的温度对表面张力的影响。2试验液体变化状态对表面张力值影响。.3浸泡时间。4滤芯顶部距离液面的距离。
1. 试验液的温度影响,在一些标准中对试验液的温度进行了规定,这主要目的是为了保证试验液体表面张力的准确值,因为冒泡试验法中指定的几种试验液在温度变化是表面张力值都有一定的变化,如果不进行修正的话会对试验结果产生影响。所以为了保证试验数据的准确性和可重复性,在试验时要严格保证试验液体的温度在标准规定的范围内。
2. 试验液体变化状态对表面张力值影响,在这些试验标准中大都推荐使用异丙醇和分析级乙醇,这其中主要的原因是因为此类试验液的表面张力值比较容易计算,测试结果的重复性和准确性都比较高。所以一般用于产品的仲裁试验。而这些试验液体的特点是表面张力值会因为储存条件的不同而发生变化,因此在进行滤清器完整度测试时我们要检查液体的表面张力值。以免得出错误的结果。
在冒泡测试方法中孔径和冒泡点压力值计算公式采用了不同的单位换算关系,有牛米,也有采用达因厘米的。在实际使用中采用不同的单位非常麻烦,因此以后**有一个统一的计算公式和单位标准来进行计算,也便于相关技术人员的交流。表4是常用的液体表面张力值的换算。
表4 液体表面张力值的单位换算
另外需要指出的是在一些滤清器结构完整性试验的标准中规定可以运用水来进行试验,如ISO4003可渗透烧结金属材料、TB/T2871-1998内燃机车滤芯等,这是因为这些试验的数据精度值要求不象其他类那么严格,如果不是产品的性能仲裁试验,可以采用标准试验液和以水为试验液得出关联数据的方式来进行滤芯结构完整性的质量控制。
3. 滤芯的浸泡时间,标准中规定滤芯在试验液中至少要浸泡5min时间,这是因为目前滤芯生产中有很多滤芯采用的是复合滤层结构滤层纤维之间有很多空隙,如果浸泡时间不够的话,试验液不能充分浸润滤材。在试验中会有虚假气泡冒出,会影响到试验结果的真实性。
4. 测试时液面高度的影响,这些标准都对测试产品上方的试验液位有明确的规定,从计算公式中可以得出,如果被试产品距离液面较深,得出的压力值会比较高,而离液面的距离越短测定的压力值也越小,这对产品性能比对不利,所以我们在做试验时一定要注意严格按照标准的规定进行试验。
5. 数据的处理,滤芯结构完整性的试验指标中规定了3个试验数据的平均值来表现最终结果。这也是技术人员在实际运行中得到的比较科学和有效率的数据计算方法来保证产品的质量。
4.2对试验设备的要求
结构完整性试验的前期验证不可避免的要使用到滤材孔径测试的冒泡标准,而国内目前使用的有表中列出的一些,这些标准对试验设备的要求大部分相同,但是有很多的细节需要我们注意,因为这些细节会影响到前期孔径测试值与我们今后结构完整性试验测试值相对应。我们在选用试验设备时注意了这些因素,就会对最后的结构完整性试验结果做得心中有数。我们就来看下冒泡吧试验试验标准中规定的试验设备有哪些关键指标是需要我们来注意的。
4.2.1 测试压力仪表精度的要求
在这几类试验项目中,不同领域的试验方法对试验设备的要求是不同的,比如微孔滤膜由于测试的孔径粒径比较小,因此所需的气压比较高,测试仪表在量程设置上有特殊的要求。一方面要满足压力的需要。另一方面测试的精度也要达到要求。而普通滤纸的压力量程值就很少超过5000pa,在实际测试中就主要考虑可以适当的提高仪表的精度值以获得更加满意的测量结果。对于普通的滤清器完整性试验,对于气压的量程在实际试验中很少超过10000pa,而测量精度值要求也不象其他类型的试验那么严格,就可以选用合适的仪表了。而如果是制药行业的高精度滤清器,那么其压力测试值和仪表精度值就需要提高以满足特殊的需要了。
4.2.2 测试温度仪表精度的要求
试验液的温度仪表布置也有类似的要求,主要考虑的是试验液温度的变化会对表面张力值产生影响,因此其测量的精度也和不同领域的测试对象相关。其特性基本上是如果被试产品的孔径值比较小,试验压力值高,那么表面张力值的变化会对测试结果影响很大,所以要使用精度比较高的测试仪表。
4.2.3 稳定气源压力和气压阀的可靠性
在实际测试中气源的稳定性和空气调压阀的可靠性对试验结果有着重要的影响。这些试验都要求有稳定的空气压力值,如果气压有脉动就根本无法形成可靠的测试气源。所以尽量采用大型的空气储气瓶,如果采用气泵供气的话必须要考虑稳压装置。在气源后一些标准要求采用空气滤清器以保证气源的清洁度,主要是保证测试结果不被气源中的水分油分和其它的污染物影响。这是必须考虑的。
高可靠性的空气调压阀对测试结果有至关重要的影响,因为冒泡法测试时要求空气压力值上升的速率尽可能的稳,但是空气由于压缩体积和单位压强是反比的关系。在1000pa以下的压强值下调节空气调压阀气源上升的速率还平稳,但是一超过这个压力值后,气压的变化非常剧烈,普通的调压阀精度如果不够的话根本无法满足气压上升速率的要求。所以在高精度滤膜测试和滤清器完整性测试时,要考虑空气特性的特殊需要,才能满足试验标准的要求。