关于多通试验方法——您了解多少？上篇

颗粒计数法滤清效率试验是研究滤清器过滤性能的专用试验方法，其颗粒度量值准确性直接影响被试件的过滤精度性能指标。在线颗粒计数器校准程序中对如何保证颗粒度量值准确性进行了规定，颗粒计数法效率试验中也对颗粒度量值范围进行规定，但是在实际试验中如何检查量值是否准确对保证试验过程中颗粒度量值符合标准要求很重要。本文通过对试验操作过程中需要注意的在线式颗粒计数器上游颗粒数进行数据分析，研究如何判断试验数据是否准确，避免各种干扰因素。使得试验数据可以真实反映滤清器的技术指标。

  关键词：试验数据有效性验证；粒径尺寸校准曲线；上游颗粒数；效率试验结果

滤清器最重要的技术指标是过滤精度的确定。而颗粒计数法效率测试标准特点是采用了颗粒计数法来进行判定过滤精度。可以说颗粒计数器的标尺设定和校准是整个多通试验的关键点。利用标准物质来对颗粒计数器进行校准是颗粒度计量的基础，标准要求颗粒计数器在进行试验前必须先通过ISO11171标准的离线校准程序、以后再进行ISO11943标准规定的在线校准程序才能通过验收。如果试验台本身颗粒计数器的标定指标不准确，势必影响到试验结果的真实性。

表1 参考资料 标准物质颗粒数分布

离线校准通过标准物质证书给出的不同粒径下的颗粒数来检查和校准颗粒计数器的电压阈值，颗粒计数器的颗粒数在校准后与标准物质证书给出的值应相符。表1给出的就是标准物质各个粒径尺寸的颗粒尺寸分布，这是量值传递的基准，下一步把在线式颗粒计数器连接到多通试验台上，利用ISO 11943：1999   GBT21540-2008液体在线自动颗粒计数系统—校准和验证方法来传递量值。这一步完成后。在进行多次通过试验时就可以利用标准给出的各粒径的颗粒数变化范围来确定量值是否准确。

2、效率试验中上游颗粒数与颗粒度量值之间的关系

   不同的效率试验中对颗粒度粒径量值准确性指标是稍有区别，但是颗粒数都和在线校准颗粒数关联，列举最常用的3个标准给出的范围。

   标准ISO16889颗粒度量值合格范围：在这3个不同浓度的试验条件下，每毫升所有尺寸颗粒的累积计数平均值都应在表2允许的范围之内。

表2 颗粒度量值范围

ISO19438颗粒度量值合格指标：在验证时试验浓度值在5毫克每升情况下：1大于5微米粒径的粒子数每毫升不能少于6000，也不能多于7300个；2 大于10微米粒径的粒子数每毫升不能少于815，也不能多于1015个；3 大于20微米粒径的粒子数每毫升不能少于77，也不能多于106个。

ISO4548-12颗粒度量值合格指标：在验证时试验浓度值在5毫克每升情况下：1大于10微米粒径的粒子数每毫升不能少于750，也不能多于1000个；2 大于20微米粒径的粒子数每毫升不能少于70，也不能多于120个。

仔细研究着3个标准颗粒数的量值，基本上都在一个范围内。其颗粒数变化都与油中颗粒度标准物质证书给出的值关联。

这些数值在多次通过试验台试验前的系统验证中用来保证试验台量值的准确性，通过了试验系统验证的设备才可以进行测量活动。那么，在实际的颗粒计数法效率试验中，这些数值是否有用？

3、通过标尺与颗粒数检查上游系统量值

观察数值有什么意义：

在比对试验中

我公司新试验人员进行操作水平测试能力比对，采用公司内用试验滤芯进行多次通过试验。该类型标准滤芯以前测试的过滤精度在贝塔值100时对应的粒径应该在16微米左右。但是实际试验后结果对应的过滤精度值为25微米，差距很大。分析数据库，检查各粒径尺寸标尺，发现从12微米开始到30微米颗粒数都明显偏少。然后检查试验有效性数据，污染物注入系统的重量污染度分析值，注入流量标定值都正常，最后计算实际上游基本重量污染度也在合格范围内。因此判断肯定是颗粒计数器标尺出现异常，然后根据试验颗粒数推算真正的粒径尺寸，得出的结果是试验件真正的过滤精度仍为16微米左右。

如图2中所见：试验时颗粒计数器标定的粒径是14微米，但是实际颗粒数经过推算，为30微米左右，可以看出标尺偏差相当严重。根据各粒径尺寸颗粒数全部重新推算了实际粒径，来估算试验件过滤精度。

例3：通过上游颗粒数推算全尺寸粒径下的标尺准确性

某试验室在样品联合比对试验中测试取得比较好的成绩，但是分析图3上游颗粒数发现在没有考察的粒径校准曲线不对，通过观察颗粒数曲线就会发现其中10微米，12微米和14微米颗粒数都低于标准值，但本次联合比对样品的过滤精度一个是8微米，一个是16微米，避开了这些有偏差的粒径，没有被发现。通过观察上游曲线可以对本试验台颗粒计数器各个粒径尺寸标尺曲线有个综合性的判断。

例:标准物质在大于10微米粒径尺寸的颗粒数是513.7个每毫升（为了比较方便，不考虑不确定度的因素），标准物质SRM2806的浓度值是2.8mg/L,转换为1mg/L浓度值颗粒数为183.46个每毫升。如果多通试验采用的试验条件上游基本重量污染度为10mg/l,那么对应的颗粒数标准值应该是1830个每毫升。对照本文表1中大于10微米粒径尺寸颗粒数范围是1630到2030之间。如果在实际试验中检测的大于10微米粒径尺寸上游颗粒数不在此范围，比如颗粒数为2420个每毫升，实际颗粒数除以标准颗粒数1830个每毫升，值为1.3倍，判断实际试验浓度有可能是设定值的1.3倍。这个浓度值变化已经超出了标准允许的偏差正负10%。

注意：这种判断方法必须在对应颗粒计数器粒径值标尺准确的情况下才可进行，而且最可靠的粒径范围是4至15微米之间的粒径进行。因为20微米以上粒径的颗粒数因为不确定度范围太大，误差很大，不容易判断。

3.3 通过标尺与颗粒数检查被试过滤器过滤比时间曲线

通过观察上游颗粒数变化曲线与产品最终过滤比曲线进行比较，如果结果一致，证明试验有效。如果不能对应起来，需要分析原因，找出问题。

例4：上游颗粒数变化曲线与产品时间与过滤比对应曲线比对检查；

图4是一个完整的试验产品在试验期内的各粒径尺寸过滤比变化趋势，和图5同时期上游颗粒数变化趋势进行比较，分析原因。

图4 对应试验件过滤比与时间变化趋势

  比对图5试验件的各粒径上游颗粒数变化情况与图4对应时间试验件过滤比的变化情况，可以发现在试验中段的大部分时间，上游颗粒数都保持平稳，但是在试验后期，图5上游颗粒数产生明显变化，数值明显增加。在污染物注入系统工作正常的情况下，排除其他干扰因素，这表明滤芯的过滤能力开始下降，无法像中期一样可以有效控制颗粒数保持在正常水平。观察对应的试验报告，可以看到图4滤芯各粒径的过滤比在试验时间的最后也开始出现明显下降，这也印证了试验数据的有效性。

未完！请关注下篇